1.2.2樣品溶液的配制。稱取0. 05 g(精確至0.1 mg)適時反應(yīng)物于100 ml容量瓶中，先加入5ml流動相混溶，適當(dāng)預(yù)處理后用流動相定容，搖勻。

    1.2.3測定波長的選擇。用流動相配制0. 02 mg/ml 2一甲硫基4-氨基-5-嘧啶甲醛及0.01  mg/ml 2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醇的混合溶液，以流動相為空白，在210~ 350 nm范圍內(nèi)掃描空白與混合溶液，確定最佳測定波長。

    1.2.4流動相的選擇。根據(jù)2．甲硫基4-氨基-5-嘧啶甲醛和2．甲硫基4-氨基-5-嘧啶甲醇在水和有機(jī)溶劑中的溶解性差  異，研究不同比例的甲醇和水、乙腈和水做流動相，比較其保  留時間和分離度，確定最佳流動相。

  1.2.5線性關(guān)系的考察。分別配制6份2一甲硫基-4-氨基-5 -“。嘧啶甲醛和2一甲硫基4-氨基-5-嘧啶甲醇混合溶液系列濃  度，分別進(jìn)樣5μl，以峰面積(A)對濃度(C)作線性回歸。  1.2.6樣品含量測定。按“1.2.2”配制樣品溶液，對反應(yīng)物  進(jìn)行測定，色譜條件為色譜柱為Hypersil ODS-Cl8 (250 mm×  4.6 mm x5 μm)；流動相：甲醇一水=70: 30( V/V，%)；流速：  0.8 L/min；進(jìn)樣量：5¨l；檢測波長：251 nm；柱溫：室溫。
 

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